硫酸雾测定方法介绍--离子色谱法

一、原理

用玻璃纤维滤筒进行等速采样,用水浸取,除去阳离子后,用离子色谱法测定硫酸根离子。原理同硫酸盐化速率中碱片离子色谱法。

二、干扰及消除

样品中有钙、锶、镁、锆、钍、铜、铁等金属阳离子共存时对测定有干扰,通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。

测定范围:0.3～500mg/m³。

三、仪器

①～⑥同铬酸钡分光光度法①～⑥。

⑦抽气过滤装置及0.45μm微孔滤膜。

⑧玻璃或聚乙烯塑料注射器:1ml。

⑨离子色谱仪:其电导检测器。

四、试剂

①～②同铬酸钡分光光度法①～②。

③去离子水电导小于1μS/cm。凡进入离子色谱仪的水,须经过0.45μm微孔滤膜过滤。

④淋洗贮备液,碳酸钠溶液C(Na₂CO₃)=0.400mol/L:称取21.198g无水碳酸钠(优级纯),溶解于水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

⑤淋洗液,碳酸钠溶液C(Na₂CO₃)=0.00400mol/L:临用时,用水将贮备液稀释100倍。

⑥硫酸钾标准溶液:称取1.814g硫酸钾(优级纯,105～110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1000μg硫酸根离子。临用时,用淋洗液(0.004mol/L碳酸钠溶液)稀释成每毫升含100.0μg硫酸根离子的中间贮备液,然后吸取25.00ml此溶液,置于100ml容量瓶中,用0.004mol/L碳酸钠溶液稀释至标线,摇匀。此溶液为每毫升含25.0μg硫酸根离子的标准使用溶液。

⑦再生液:按仪器使用说明书规定的方法配制。

五、采样

同铬酸钡分光光度法。

六、步骤

样品溶液的制备、空白滤筒溶液的制备、阳离子树脂柱的制备及样品处理,同铬酸钡分光光度法步骤。

1、色谱条件

淋洗液:0.004mol/L碳酸钠溶液;流速:2ml/min;纸速:4mm/min;柱温:室温(不低于18℃)±0.5℃;进样体积:100μl。

2、标准曲线的绘制

取六个10ml容量瓶,按表1配制标准系列。

用淋洗液稀释至10ml标线,摇匀,注入离子色谱仪,测量保留时间和峰高。以峰高对硫酸根离子浓度(μg/ml),绘制标准曲线。

3、样品测定

将样品溶液用0.45μm微孔滤膜抽气过滤,滤液注入离子色谱仪,在与绘制标准曲线相同的条件下测定。

用0.45μm微孔滤膜抽气过滤空白滤筒溶液,同法测定,计算出每个空白滤筒所含硫酸根离子的量(μg)。

七、计算

式中:C——样品溶液中硫酸根离子浓度,μg/ml;

          V_t——样品溶液总体积,ml;

          d——每个空白滤筒所含硫酸根离子的量,μg;

          98.08——1mol H₂SO₄分子的质量,g;

          96.06——1mol 硫酸根离子的质量,g;

          V_nd——标准状态下干气的采样体积,L;

当用外标法定量时,C由下式计算:

 C=K · h

式中:K——校正因子,即标准溶液中硫酸银离子浓度与峰高的比值,μg(ml • mm);

          h——样品溶液峰高,mm。

八、说明

①～②同铬酸钡分光光度法说明①～②。

③用外标法定量时,所用标准溶液浓度应与被测样品溶液浓度相近,否则测定误差较大。