盐酸萘乙二胺分光光度法测定氮氧化物的所需试剂

除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。

①对氨基苯磺酸。

②冰乙酸。

③盐酸萘乙二胺。

④三氧化铬。

⑤海砂(或河砂)。

⑥盐酸:ρ=1.19g/ml。

⑦亚硝酸钠。

⑧吸收贮备液:称取5.0g对氨基苯磺酸,通过玻璃小漏斗直接加入1000ml容量瓶中,加入50ml冰乙酸和900ml水,盖塞振摇溶液,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加入0.050g盐酸萘乙二胺[N-(1-naphthyl-ethylenediamine dihydrochloride]溶解后,用水稀释至标线此为吸收贮备液,贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存两个月保存时,可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口,以防止空气与贮备液接触。

⑨吸收使用液:按4份贮备液和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。

⑩三氧化铬-海砂(或河砂)氧化管:筛取20～40目海砂(或河砂),用12%盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把氧化铬及海砂(或河砂)按1:20混合,加少量水调匀,放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬砂子,应是松散的,若是粘在一起,说明氧化铬比例太大,可适当增加一些砂子,重新制备。

称取约8g制备好的三氧化铬-砂子装入双球玻璃管,两端用少量脱脂棉塞好。用乳胶管或用塑料管制的小帽将氧化管两端密封。使用时氧化管与吸收瓶之间用一小段乳胶管连接,采集的气体尽可能少与乳胶管接触,以防氮氧化物被吸附。

⑪亚硝酸钠标准贮备液C()=100μg/ml:称取0.1500g粒状亚硝酸钠(NaNO₂,预先在干燥器内放置24h以上),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于棕色瓶保存在冰箱中,可稳定三个月。

⑫亚硝酸钠标准使用液C()=10.0μg/ml:临用前,吸取10.0ml亚硝酸钠标准贮备液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。