气相色谱法有机氯农药和多氯联苯测定结果分析和控制

萃取液的净化

①对于萃取液中含有极性化合物如目前大气中的酚类化合物等,在样品分析之前必须进行净化,净化的方法为:用内径为2mm、长15cm的玻璃管装填活性氧化铝,然后用10ml正已烷淋洗,再将10ml的萃取液用氮气吹气浓缩到1ml并加到玻璃净化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后将淋洗液调到10ml用于分析。

②如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯,在分析之前可用硅酸分离有机氯农药和多氯联苯,然后分别测定PCB和有机氯农药。

PCB混合物的定量分析

PCB的分析首先通过比较样品与标准PCB Aroclor1242、1248、1254、1016/1260特征峰及峰形状,以最佳匹配的作为定性的依据然后选择每一种混合物中3～5个峰(般为最高峰)作为定量峰,将每一个峰计算出的浓度取平均值作为样品中PCB的浓度值。

GC-MS测定农药和多氯联苯

GC-MS的单离子检测(SIM)的灵敏度很高可以与NPD和ECD的灵敏度相媲美,它完全可以用于多类农药和PCB的测定。GC-MS方法所用的替代品为三联苯-d₈,用内标法定量。所用的内标为1,4-二氯苯、萘-d₈、苊-d₁₀、菲-d_10、茄-d₁₂、苝-d₁₂。

质量保证和质量控制

①过程空白:每批约20个滤膜/PUF夹应该进行一次空白分析。

②现场空白:每次采样至少应带一个滤膜/PUF夹到现场但不进行采样,然后连同样品一起带到实验室,按样品的分析程序进行分析,此结果作为现场空白。

③溶剂空白:在每批样品的分析期间,按样品的分析过程除不进行滤膜/PUF夹的萃取外进行分析,分析的结果作为试剂空白。

④过程空白、试剂空白和现场空白单个化合物的含量应不超过10ng,多组分农药和PCB的含量不超过100ng。