在红外光谱分析中，有时提供的样品量极少，如果用于测定的固体量小于1mg，液体量小于1滴，气体量小于25ml，一般就认为属于微量样品范围。
1.样品制备
样品制备包括微量样品分离收集和转移技术，在红外光谱分析中最常用的微量分离方法是液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。有关“在线”联机检测将在红外光谱联用技术一节中介绍，这里仅简要介绍微量分离收集与转移技术。
（1）气相色谱分离收集和转移技术 气相色谱分离后组分的收集常采用直接收集法、 集存收集法，KBr粉末收集法等，因收集技术困难，以上所述的收集方法使用不便。
（2）薄层色谱分离转移技术 薄层色谱分离后组分的收集可采用直接洗脱其中的点状转移法如图1所示，仪器洗脱法如图2所示，另一种洗脱转移技术，可采用TLC吸样管，其结构如图3所示。吸样管由带有弯曲斜口的吸样头、带有砂板的收集洗脱两用管以及抽气尾管组成，使用时把抽气尾管接上抽气泵，让吸样管接触已标出的吸收带区，带有样品的吸附剂即进入收集管，取下吸样头和吸管尾管，竖起收集管即可用溶剂洗脱样品。
对洗脱溶剂有如下要求：对洗脱样品有良好的溶解性，要有足够强的极性，易于挥发，对光谱测量无干扰、不洗脱吸附剂组分。要特别注意TLC中微粒硅胶混入样品中对IR谱图中1100cm-1峰的影响。
图1 点状转移法示意图
1—去掉硅胶层的TLC板；2—硅胶层；3—TLC点；4—注溶剂的针筒；5-KBr粉
图2 仪器洗脱法示意图
1—样品斑点；2—吸附剂；3—接液瓶；
4—溶剂入口；5—溶剂出口；6—玻璃板
图3 TLC吸样管结构示意图
1—吸样口；2—吸样管；3—接样管；4—吸气口；5—砂板
2.微量制样技术
（1）微量固体制样 常用的有微型压模法其微量压片模具见图4，最小压片直径为0.5mm）、无模具微量压片法、二次压片法（夹心法）、糊状法和金刚石高压法等。
（2）微量液体样品 对于黏度大的高沸点微量液体样品，可采用微量压片法，也可用聚光器配合微反射法测量或采用微量漫反射法测量；对易挥发的液体样品，可用微量液体池和毛细管池。常见的微量液池有两种，一种是与常量密封液池结构相同的微型池；另一种是可自行加工的微量液池，如图5所示。微量液池的有效体积为6μl左右，超微量液池甚至可以小至1μl。
（3）微量气体样品 可充注入小体积的气池中测定。小体积气池是一个长75mm、有效第二体积为25ml、主体呈方锥形的金属池，两端镶有直径不同的盐窗。
图4 微量压片模具
1—上膜；2—样品圈；3—下膜；4—下芯；
5—上芯；6—样品板；7—硅橡胶弹性片
图5 微量液池
1—塞子；2—池体；3—样品孔；4—定位孔
3. 微量测量技术
在微量测量中经常使用红外聚光附件以增加光通量，提高检测灵敏度。常用的红外聚光附件有透射式和反射式两种类型。透射式聚光附件是用透红外光的晶体材料加工成聚光透镜来使样品光束收敛，见图6。反射式红外聚光装置是用凹面反射镜和平面镜组合而成的光学系统，见图7。
图6 透射式红外聚光器
1，3—透红外光材料制成的透镜；2—样品
图7 反射式聚光器光路
在微量样品的测定中要注意仪器条件的设定，对色散型仪器应选用宽狭缝、慢扫描和足够的时间常数。对FTIR仪器，应注意光能利用和累加技术，采用计算机处理技术，如应用差谱技术、微分光谱技术、因子分析和拟合法等数据处理技术及纵坐标扩展技术。
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