1、固体试样
(1)KBr压片法
将1-2mg试样与200mg纯KBr共同在玛瑙研钵中研细混匀,置于模具中经油压机压成一定直径和厚度的透明薄片,即可置于光路中进行测定。纯KBr在中红外区无吸收,因此可获得试样的全波段红外光谱图。KBr极易吸水,故需进行干燥处理,该法是测定固体试样经常采用的一种方法。
(2)石蜡糊法
将干燥后的试样研细,与液体石蜡油混合,调成糊状,夹在两块盐窗片之间进行测定。液体石蜡油的红外光谱比较简单,但此法不能用来测定饱和烷烃的吸收情况。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。将试样溶解在易挥发的溶剂中,涂在盐片上待溶剂挥发成膜测定。对熔点低且熔融时不分解的试样,可将它们直接加热熔融后涂渍或压制成均匀薄膜。
2、液体试样
(1)液膜法
将一滴液态试样滴在两块盐片之间,形成液膜放入光路中测定。该法适用于沸点较高且不易清除的液体试样。
(2)溶液法
易挥发或红外吸收很强的液体可以先配成溶液,再用注射器注入封闭的液体池中测定。所选择的溶剂应能很好地溶解试样,且自身的吸收不干扰试样的吸收,不侵蚀盐窗,与试样没有氢键反应。因此分子简单,极性较小的CS2,CCl4,CHCl3等是最常用的红外溶剂。其中CS2适于低波数区域的测定,CCl4适用于高波数区域。
3、气体试样
气体试样一般灌入气体槽内进行测定。槽体一般由带有进口管和出口管的玻璃筒组成。它的两端粘有透红外光的窗片,窗片的材质一般是NaCl或KBr。再用金属槽架将其固定。气槽的厚度常为100mm。分析前,先抽真空,然后通入经过干燥的气体试样。
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