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实验室分析仪器--红外光谱的气体样品制样方法

2022.1.24
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zhaoqisun

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气体样品的制样方法

气态样品通常使用直径4cm、长10cm的玻璃气体吸收池,它的两端配有透红外线的窗片(一般为溴化钾或氯化钠),为了防止漏气,玻管两端需仔细磨平,并用黏合剂将其与盐窗结合,池体焊有两个带活塞的支管以便充入气样。进样时一般先用真空泵将气体吸收池抽真空,然后再充注样品。吸收峰的强度可以通过调节吸收池内样品的压力来达到(由与吸收池相连的压力计来指示)。对于强吸收的气体(如四氟化碳),只要充入5mmHg(1mmHg=133.322Pa)或更少的气体即可:对于弱吸收气体(如氯化氢),则需达0.5atm(Iatm=101325pa)或更多;而对大多数气体而言有50mmHg的压力就可得到满意的谱图。

 

当气体样品量较少时,可使用池体截面积不同、带有锥度的小体积气体吸收池;当被测气体组分浓度较小时,可选用长光程气体吸收池(光程规格有10m、20m和50m),也可用GC-FTIR直接进样分析。


在进行气体测定时,需注意以下两点:

①水蒸气在中红外区的吸收峰会干扰样品的测定,因此样品在注入吸收池前必须保证干燥。

②样品测定完毕后,应该用干燥空气彻底冲洗吸收池和连接吸收池入口的管道,有时甚至需要重涂吸收池上的活塞润滑油,以免它们所吸附的样品污染下次测定的结果。



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