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实验室分析仪器--常用的ICP炬管类型介绍

2022.1.25
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

ICP发射光谱技术的开创者 Greenfild和 Fassel在炬管的设计和加工方面,为这门技术立下汗马功劳。至今,商品化ICP光谱仪多数仍然采用 Fassel型炬管作为常规炬管。常用的ICP炬管如下:

(1)Fassel型炬管 形状与尺寸见图1。

其外管外径20mm、壁厚1mm;中间管外径16mm、壁厚1mm;内管外径2mm,其中心出口处内径1.0~1.5mm。总长度100~120mm。

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图1 CP炬管


(2)省气型炬管 通用型常规 Fassel炬管,不足之处是耗气量大。为此,ICP工作者在不影响ICP炬管点火容易、火焰稳定的前提下对炬管结构进行某些更新,使其节省工作气体。

①中间管为喇叭口形的炬管

何志壮等设计的中间管为喇叭口形的炬管(见图2)使外管与中间管的环隙面积减小,适当提高结构因子(即中间管外径与外管内径比值)在0.93时,其炬管点火容易,火焰稳定,而且可节省氢气40%。

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图2 喇叭口形低气流炬管

 

②微型省气炬管通过降低炬管尺寸,在不影响点火及ICP火焰的稳定性的前提下,节省氩气。

其外径14mm,中间管12mm,内管2mm,中心出口处1.0~1.5mm其点火功率为0.6kW,工作功率为0.8~1.4kW,冷却气流量为10L/min。其对有些元素的检出能力与常规炬管一致,但火焰温度低有些元素检出能力不如常规炬管,基体效应也较大。


(3)可拆卸式炬管

由于ICP光谱仪的高频发生器高频功率转换不够,使得负载线圈很多能量不能完全转换到ICP火焰上,使之炬管外管易烧坏,有时内管中心处也经常发生堵塞而烧毁。所以有些商品化仪器采用可拆卸式炬管(见图3)。

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图3 可拆卸式矩管


(4)有机物分析的专用炬管

有机物的主要成分是碳氢化合物,当ICP分析有机物中杂质元素时,引入大量烃类化合物,使碳的微粒很容易在炬管内管中心处附留,使得内管堵塞无法进样,不能工作。所以做有机物分析时,要选用有机物炬管(见图4)。

 

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图4 有机物矩管

 

(5)耐氢氟酸的炬管

一般炬管的材料是由石英制备,当分析氢氟酸或分析试样溶液介质是氢氟酸时,于它对石英材质有腐蚀作用,不能采用。耐氢氟酸的炬管制作材质有:氧化铝、氧化锆、聚四氟乙烯、内管中心处镀铂、镀钯材料制成炬管(图5)。

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图5 耐氢氟酸的矩管

 

(6)加长炬管

在Ar-ICP光源中,有小于200nm的O2分子谱带、200~250nm的NO分子谱带、300~320nm的OH谱带、380~390nm的CN谱带干扰。这些O2、N2是从大气进入的,可采用加长炬管或炬管上套一延伸管,将大气与等离子火焰隔开。同样采用这种将大气隔开方式,如果采用真空型ICP光谱仪,可分析试样中的碳元素(见图6)。

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图6 加长矩管

 

(7)附带护套气的炬管

在中间管和内管之间,加入一支护套吹扫气(Ar)管,当试样溶液进入完毕后,用吹扫气清理内管和中间管,使试样、盐类不附在内管中心出口处,防止堵塞(见图7)。

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图7 附带护套气的矩管


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