GC/MS系统（见图）由气相色谱单元、质谱单元、计算机和接口四大件组成，其中气相色谱单元一般由载气控制系统、进样系统、色谱柱与控温系统组成；质谱单元由离子源、离子质量分析器及其扫描部件、离子检测器和真空系统组成；接口是样品组分的传输线以及气相色谱单元、质谱单元工作流量或气压的匹配器；计算机控制系统不仅用作数据采集、存储、处理、检索和仪器的自动控制，而且还拓宽了质谱仪的性能。
图１ GC／ＭＳ仪组成图
气路系统
GC/MS中载气由高压气瓶（约15MPa）经减压阀减至0.2-0.5MPa，再经载气净化过滤器（除氧、除氮、除水等）和稳压阀、稳流阀及流量计到达气相色谱的进样系统。GC/MS的气源主要来自氦气。其优点在于化学惰性对质谱检测无干扰，且载气的扩散系数较低。缺点是分析时间延长。另外，载气的流速、压力和纯度（≥99.999%）对样品的分离、信号的检测和真空的稳定具有重要的影响。
如果配置化学电离源，GC/MS还需要甲烷、异丁烷、氨等反应气体。对于具有GC/MS功能的质谱仪则需要氩气、氮气等碰撞气体和相应的气路系统。
进样系统
进样系统包括进样器和气化室。GC/MS要求各种形态样品沸点低、热稳定性好。在一定气化温度（最高350-425℃）下进入气化室后能有效气化，并迅速进入色谱柱，无歧视，无损失，记忆效应小。为解决进样的歧视现象，以提高分析的精密度和准确度，近几年来分流/不分流进样、毛细管柱直接进样、程序升温柱头进样等毛细管进样系统取得了很大的进步。一些具有样品预处理功能的配件，如固相微萃取、顶空进样器、吹扫-捕集顶空进样器、热脱附仪、裂解进样器等也相继出现。
柱系统
柱系统包括柱箱和色谱柱。柱箱的控温系统范围广，可快速升温和降温。柱温对样品在色谱柱上的柱效、保留时间和峰高有重要的影响。由于分析样品时遵循气相色谱的“相似相溶”原理，所以根据应用需要可选择不同的GC/MS专用色谱柱。目前，多用小口径毛细管色谱柱，检测限达到10-15-10-12水平。
接口
接口是连接气相色谱单元和质谱单元最重要的部件。接口的目的是尽可能多地去除载气，保留样品，使色谱柱的流出物转变成粗真空态分离组分，且传输到质谱仪的离子源中。
离子源
离子源的作用就是将被分析物的分子电离成离子，然后进入质量分析器被分离。目前常用的离子源有电子轰击源（electron ionization , EI）和化学电离源（chemical ionization , CI）。
质量分析器
常用的气相色谱－质谱联用仪有气相色谱－四级杆质谱仪（GC／Q－MS）、气相色谱－离子阱串联质谱仪（GC／IT－MS－MS），气相色谱－时间飞行质谱仪（GC／TOF－MS）和全二维气相色谱－飞行时间质谱仪（GC×GC／TOF-MS），不同生产厂家型号质量扫描范围不同，有的高达1200amu。
离子检测器
质谱仪常用检测器为电子倍增管、光电倍增管、照相干板法和微通道板等。目前四级质谱、离子阱质谱常采用电子倍增器和光电倍增管，而时间飞行质谱多采用微通道板。其检测器灵敏度都很高。
真空系统
真空系统是GC/MS的重要组成部分。一般包括低真空前级泵（机械泵）、高真空泵（扩散泵和涡轮泵较常用）、真空测量仪表和真空阀件、管路等组成。质谱单元必须在高真空状态下工作，高真空压力达10-5-10-3Pa。另外，高真空不仅能提供无碰撞的离子轨道和足够的平均自由程，还有利于样品的挥发，减少本底的干扰，避免在电离室内发生分子-离子反应，减少图谱的复杂性。
计算机控制系统
计算机控制系统包括调谐程序、数据采集和处理程序、谱图检索程序和诊断程序。
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