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实验分析仪器--液质联用仪器及其附属设备的日常维护

2022.1.25
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

一、空气过滤器

HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗,确保仪器或设备的排气口保持通畅。

 

二、HPLC仪

1、液相色谱柱

当仪器处在正常状态时,要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率,请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。

 

2、液体过滤器

定期清洗HPLC流路系统的过滤器,这包括溶剂过滤头、在线过滤器等,还应对贮液瓶不定期进行清洗。金属材质的过滤器分别在甲醇、水中超声清洗。可以使用10%的HNO1643096936533217.gif溶液浸泡玻璃材质的过滤头1h,然后用纯水清洗干净,并达到pH=7,此时不能使用超声清洗。

 

三、质谱仪

1、离子源

液相色谱质谱联用的实验过程中离子源是最易污染的区域,清洗离子源是经常性的工作。大量的样品分析会导致在锥孔处﹙如锥形取样孔、锥形分离器等﹚污染物的堆积和锥孔周边离子轰击的沉积物留痕,结果均会使仪器灵敏度下降。各公司的仪器维修手册中都有详细的图片和视频指导用户如何进行离子源的清洗,有的清洗还包括预四极杆或者是聚焦用的六极杆、人极杆等。根据仪器的灵敏度表现,不定期的清洗是需要的。

 

2、真空系统

﹙1﹚油泵

API源的喷雾微滴中的溶剂是依靠大抽速的机械泵抽走,因此真空油是最易被溶剂和添加物所污染,长时间的工作又会使受热的真空油慢慢变色直至发照。按照操作手册通常是半年更换次真空泵油。 一般不应超过一年,取决于分析样品量。更换新油时用50mL/次的新油洗泵1-2次,请注意不同牌子的真空泵油不能混用。

 

﹙2﹚机械聚的镇气阀

长时间工作使机械泵的机油中会有一定量的空气,水、有机溶制及来自流动相的残留成分。在非测试期同定期打开机械系上的镇气阀10-15min以排放上述杂物。

 

﹙3﹚滤芯

许多机械聚都装有油过滤器以回收机械泵工作过程挥发的油蒸汽,后者被油芯所吸附。滤芯吸油太多,若达到饱和会使机械架向外排气不畅。清除滤芯吸收的泵油,最好的方法是每半年更换一次滤芯。

 

﹙4﹚分子涡轮泵

尽量减少分子泵的反复启动,以保持泵的良好寿命。一般认为, 启动一次带来的磨损相当于20天的泵运转。

 

3、软件

﹙1﹚打开的窗口尽可能少,以避免死机。

﹙2﹚及时清除运转过程中形成的中间文件。

﹙3﹚及时将先前的数据文件复制并用活动硬盘作备份。并清除先前的数据文件。

﹙4﹚尽可能不用U盘复制计算机的文件,如有必要时确保U盘经格式化处理。

﹙5﹚按顺序关闭软件的各菜单。


4、 液氮罐和制氮机

液相色谱质谱联用仅在工作状态下需要耗费大量的氮气,通常是依靠液氮罐或制氮机来提供。

 

﹙1﹚ 液氮罐

液氮罐的维护有以下几个方面的要求,

a)       液氮罐属于真空夹层的容器,任何不恰当的碰撞都会导致夹层真空度的下降,由此使罐内液氮大量气化逸出。例如罐装180L的新罐可以保持五周至一个月的供氮量,由于罐体真空度下降可能只能维持1~2周。覆盖在液能罐顶部的大量霜的凝结就是例证。所以,重要的问题是尽可能减少移动罐,最好不移动罐。

 

b)       根据以往质谱开机运行时液氮的消耗速度,检查整个供氮系统是否泄露。

 

c)       考虑到有些液相色谱-质谱联用仪不仅耗氮最大,而且在何机阶段不允许出现无氮气流量的情况,因此经常要核对液氮罐上的氮气压力是否与室内的压力表头指示相一致。

 

﹙2﹚ 制氮机 

制氮机是另一种提供仪器所需氮气的装置,目前在液相色谱-质谱联用仪上属于实验室使用的小型制氮机。基本上可分为种技术类型,即PSA技术﹙也称变压吸附法﹚、膜分离技术﹙也称为中空纤维膜法﹚、以及PSA技术加上纯化法。三种制氮方法得到的N1643096936533217.gif气纯度有差异。三种设备的部分结构是有不同,PSA使用成分子筛﹙CMS﹚,膜法﹙Membrane﹚使用中空纤维膜,纯化装置则用氢气燃烧法脱去低纯氮中的氧。不过,主体部分是类似的,例如均使用无油空气压缩机、冷干机、空气贮路、空气压缩机、空气贮器以及过滤系统,预过滤器有否则取决于制氮机安放的环境。

 

由于各种制氮机在结构上的差异,这里仅对维护的站本方面做通用性的归纳:

﹙1﹚预过滤器安放在空气进入空压机之前,它能使空气达到定的质量要求, 这对于膜分离技术来说尤为重要。它要求进入空压机的空气是除去油和水,达到干燥和清净。除了检查和保证制氮机周围的环境和制氮机本身的清洁外,要定期更换厂方提供的预过滤的滤芯。

 

﹙2﹚无油空气压缩机和氮气压缩机的维护也应按说明书要求进行。注意压缩机的散热孔、排污口的清净,以及定期更换机器的润滑油,一般为2000/h次。经过空压机后的压缩空气其含水< 10ppm,含碳氢<5ppm,后者的指标对质谱仪器特别重要,所以制氮机中还有过滤系统。

 

﹙3﹚冷干机和过滤系统是制氮机的重要组成部分。顾名思义冷干机用于冷却和干燥压缩空气。若是风冷式则需经常吹扫、清洁排污口。除预过滤器外,制氮机本身有三级精度的过滤器。通过过滤器,杂质颗粒低于0.0lmm,油雾含量低于3ppb.对于高效精密过滤器其前后压差若高于0.05MPa即要考虑更换过滤系统滤芯。过滤系统滤芯的寿命视用途而异,一般在于 2000-4000h不等。

 

﹙4﹚膜或碳分子筛按各家公同提供的寿命而定,如有的膜能超过10年,有的则要3年更换。碳分子筛的更换为8年以上,平时的维护是定期检查,进行分子筛的补充,有的制氮机有自动填补装置。

 

﹙5﹚消音器对于放在质谱仪机房内的制氮机特别重要,应当控制机器的噪声低50dB. 为此消音器也需要定期更换,一般寿命为4000h左右。

 


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