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透射电子显微镜的操作步骤

2022.4.21
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

开循环水。由于新电镜循环水不关,这步可省。但要注意水温是否正常。打开电源开关。IN/OUT。从来都是开着的,这步也可省。打开荧屏电源;检查荧屏第一页:确认

①电压是否在120KV。

②确认样品位置“specimen position”为原点:<x,y,z>=0,0,0,如果不是原点,使用观察窗左侧“SPEC CONTROLLER”控制面板上的N键复原(注意在没有插入样品杆时,严禁使用“N”键!,所以每次推出样品杆之前应该复位);

③α-selector为2用键盘键入P3,使荧屏显示第三页,检查P1-至P5的电流值,正常情况下:p1:25,p2:25,p3:29,p4,28,p5,100,观察阀V1,V2和V4,V5B,V8,V13,V17和V 21共8个阀处于打开状态。察看右下方的真空面板,确定真空进入10-5Pa量程,理想的状态的是指针居中,在灌入液氮的情况下应该更低;如没达到这个范围,请联系值班老师;灯丝处于关闭状态(filament的开关ON没亮)检查聚光镜光栏是否全打开,物镜光栏是否全打开,如不是请打开全部光栏。检查右侧面板,观察电镜是否处于MAG1(此灯亮)打开左侧门,将“lens”开关打到ON的位置(请一定要非常小心,确认是lens开关,不要开错开关。即开灯丝,将开关稍向外拉再抬上即开。)。

再次观察荧屏,电压是否在120KV,如果不是,严禁进行下面操作。将面板左侧开关HT按下,升高压,注意观察左侧面板上显示的Beam Current值,一般120KV时,电流值应该在60-62,如果偏离很多,请联系值班老师;(按下HT。确定BEAM CURRENT稳定,只需看一下表中数值是否稳定即可。电流是电压的一半加一或一半加二。)等Beam Current值稳定在60-62至少5分钟时间,用键盘开始升压程序。如果电压值不能稳定,请联系值班老师;用键盘键入P1,使银屏显示第一页,然后键入RUN,银屏将问“start HT”,键入120,然后按“enter”,银屏会显示“End HT”,键入160,按“enter”键,银屏会显示“???”,键入10,电镜随之会自动开始升压,此时按下右侧HT wobbler。

等这第一步升压完成后,再按HT wobbler停止webbler工作,注意观察左侧Beam Current值是否稳定在80-82,如不稳定等10-20分钟。如稳定,重复刚才的操作,只不过将start HT改为160,end HT改为180,等升压到180KV时,此时Beam Current应在92附近。如稳定,继续升压,将start HT改为180,end HT改为200,升压结束时,Beam Current应该在102。(该步骤为升高压。120—200Kv,用左边的钮设定。在屏幕上加电压,打开键盘输入run回车;出现HT start,输120回车; 出现HT stop,输160回车。如此三次加高压到200kv。Total time,输10min;HT step,输10。)再次观察银屏第三页,检察V1-V3是否已经正常打开,P1-P5值是否在正常范围;右下的SIP显示的真空是否在10-5级,一切正常,按下左侧面板filament的ON键,打开灯丝,等灯丝电流稳定(约2-4分钟),最后的灯丝电流应该在105左右。观察是否有正常光斑。

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