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​挥发性脂肪酸的分析法介绍

2022.5.26
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

原理

气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成。色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口,与氢气和空气混合燃烧,待测样品中的各组分依次电离为正负离子,在离子室内形成离子流被收集极收集后,经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号,经与标准进行比较后,可直接给出样品中各组分的浓度,其浓度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同时给出。 

仪器、药品

(1) 高速微量台式离心机(转速1000r/min以上)。

(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪,例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。

(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。

(4)3%甲酸溶液。

样品的预处理

取水样若干毫升,加入等量的3%的甲酸溶液稀释,保证其pH值在3以下,如pH过高可加入硫酸调节。稀释后的水样COD浓度应小于1000mg/L,否则增加3%甲酸溶液的加入量。记下水样的稀释倍数。上述水样置于离心管,在高速微量离心机中以1000r/min离心5min后,即可取上清液进样。

推荐的气相色谱工作条件

色谱柱:d2mm×2m不锈钢柱,内填国产GDX-102(表面酸处理)担体,60~80目。柱温:210℃,载气:氮气,流率为90ml/min,空气流率:500ml/min,汽化室温度:240℃ 检测温度:210℃,选择中应注意色谱柱的质量。应利用振捣器和真空泵装入担体,并事先以玻璃纤维堵塞柱口,然后将色谱柱装入色谱仪,进行老化色谱柱的工作。在不连接检测器的情况下,通入载气,并以4℃/min的升温速度由60℃加热到200℃然后保持约4h,直到基线稳定为止。在每次使用时,都应将色谱柱由60℃将柱温逐渐升高。

定量分析结果的计算

以气相色谱分析VFA浓度的原理是根据比较标准溶液中各组分和样品水样中相应组分的峰高和峰面积计算而来。但现代的气相色谱仪带有微机对个组分的峰面积进行自动积分,并与标准溶液中的相应组分的峰面积进行比较,同时根据水样的稀释倍数计算出个组分的浓度并打印出结果。 如果所用气相色谱仪不带积分仪,被测样品中某组分的浓度可按下式计算:测试结果还可用mgCOD/L或mmol/L来表示,下表是每毫克或每毫摩尔的VFA与毫克COD的换算关系,据此可在各单位间相互换算。


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