1、在具有一定浓度的盐酸溶液中，逐渐加入一定量的铁屑进行反应。
方程式：Fe+2HCl==FeCl2+H2↑
经冷却，过滤，在滤液中加入少许洗净的铁块，防止生成的氯化亚铁被氧化，蒸发滤液至出现结晶，趁热过滤，冷却结晶，固液分离，快速干燥制得。
2、在一硬质玻璃管中迅速放人无水氯化铁，自管的一端通人经干燥的氢气，充分置换除去管内的空气后，将反应管加热，管的另一端即有大量氯化氢排出，可用水吸收成稀盐酸。
当释放氯化氢的速度减慢，氯化铁变成白色结晶时，表示反应完毕，停止加热，并在弱氢气流中使管中产物降至室温。将反应管封闭存放，然后迅速装人包装容器，制得无水氯化亚铁。
3、可先用铁和氯气合成无水氯化铁（参照FeCl3的合成）。按原装置装入FeCl3，将氯气换成氮气，然后通入干燥的纯氢，加热至300～350℃进行还原。由于300℃以下氯化铁FeCl3仍将升华，而在350℃以上则FeCl3被还原为金属铁，故需用较长的反应管及电炉，且应严格注意氢气流速及温度的调节。
4、在三颈烧瓶中，放入162g无水氯化铁和225g氯苯，然后装上温度计、回流冷凝器及强力搅拌器。再用水吸收生成的氯化氢，并用2mol/L氢氧化钠溶液滴定。首先剧烈地搅拌并在126℃加热30min，物料即变成黑色泥状。不过达到此状态时，仅消耗2mol/L氢氧化钠溶液1mL。随后在128～139℃的温度下加热2h，则溶液颜色逐渐变浅，黏度降低，此时消耗的2mol/L氢氧化钠溶液大致接近理论值（250mL）。继续加热1h之后放置冷却，在隔绝空气下滤出固体，用氯仿或苯多次洗涤后，置于真空中干燥。收率为99%。产品应隔绝空气及湿气保存。
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