针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（见图1）：
1.填料保留目标化合物
l活化——除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗——最大程度除去干扰物。
l洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步（见图2）：
l活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，
l故此步骤要开始收集
l洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
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