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关于邻苯甲酰苯甲酸的实验室制备方法介绍

2022.12.19
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  原料:5g邻苯二甲酸酐,25ml苯,10g无水氯化铝(一定要干燥,不然会悲剧的),25ml浓盐酸,5g碳酸钠

  机理:典型的F-C酰基化反应

  过程:

  1、250ml烧瓶中加入5g邻苯二甲酸酐,25ml苯,10g无水氯化铝,水浴加热反应,注意烧瓶和冷凝管内壁一定干燥,而且要加尾气吸收装置。理论讲反应一小时即可。

  2、反应完成后拆下装置,向烧瓶中加入少量水(滴加),待不再剧烈反应后,倒入20ml水,再加入25ml浓盐酸(溶解铝盐),搭蒸馏装置,插上温度计,蒸馏除去苯(沸点大概在78°C)。

  3、除去苯之后拆装置,待冷却一些后,抽滤取晶体部分,然后温水溶解(150ml左右),并加入5g碳酸钠(pH试纸呈碱性为止),加入活性炭脱色,加热至沸腾。

  4、趁热过滤,取滤液冷却,加入浓盐酸调节pH为酸性,用玻璃棒搅拌是它结晶,强烈建议这一步在烧杯中完成。

  5、把产品抽滤,烘干即可,得到的应该是一水合邻苯甲酰苯甲酸,理论产量8.24g,产率很高。

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