醋酸奥曲肽介绍

性状

本品为白色或类白色冻干粉末或疏松块状物。本品在水和冰醋酸中易溶,在乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加冰醋酸溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),按无水、无醋酸物计算,比旋度为一66.0°至一76.0°

鉴别

(1)取本品约1mg,加水1ml溶解,加双缩脲试液(取硫酸铜0.15g,加酒石酸钾钠0.6g,加水50ml使溶解,在搅拌下加入10%氢氧化钠溶液30ml,加水至100m1)1ml,即显蓝紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

酸度取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.125mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。溶液的澄清度与颜色取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.125mg的溶液,溶液应澄清无色,如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深氨基酸比值取本品1mg,置一玻璃管中,加30%过氧化氢溶液甲酸(1:9)100u1,置冰水浴中4小时,真空干燥,加6mol/L盐酸溶液100μ,充氮后熔封,置110℃水解24小时冷却,启封,真空干燥,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约0.5mg的溶液,作为供试品溶液;另取磺基丙氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及苏氨醇对照品,制成与供试品中各氨基酸相当的浓度,作为对照品溶液。照适宜的氨基酸分析方法测定。以苯丙氨酸、赖氨酸的总摩尔数的三分之作为1,计算各氨基酸的相对比值,应符合以下规定:半胱氨酸1.7~2.3,苏氨酸0.8~1.2,苯丙氨酸1.8~2.2,赖氨酸0.9~1.1;应能检出苏氨醇。醋酸取本品适量,精密称定,加稀释液[流动相A(通则0872)-甲醇(95:5)]溶解并定量稀释制成每1m1中含1.25mg的溶液,作为供试品溶液。照合成多肽中的醋酸测定法(通则0872)测定,含醋酸应为5.0%~12.0%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取脱苏氨醇8奧曲肽与醋酸奥曲肽对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含脱苏氨醇8奥曲肽10g和醋酸奥曲肽0.1mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20ml,加水880ml,用10%磷酸溶液调节pH值至5.4)-乙腈(900:100)作为流动相A,以四甲基氢氧化铵溶液(取10%四甲基氢氧化铵溶液20ml,加水380ml,用10%磷酸溶液调节pH值至5.4)-乙腈(400:600作为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为210nm;系统适用性溶液进样体积201l,其他溶液进样体积100l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%35337系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按奥曲肽峰计算不低于3000;脱苏氨醇°奧曲肽峰与奥曲肽峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法)测定含水分不得过10.0%。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取醋酸奧曲肽对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件见有关物质项下。进样体积201系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算

类别

垂体激素释放抑制药

贮藏

遮光,密封,在冷处保存。

制剂

(1)醋酸奥曲肽注射液(2)注射用醋酸奥曲肽