积雪草总苷的检查及含量测定

　　检查

　　干燥失重取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，减失重量不得过 10.0 ％（附录 Ⅸ Ｇ）。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法 ( 附录 Ⅸ B) 测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。（ 3 ）特征图谱照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长 25cm ，内径 4.6mm ，粒径 5μm ）；以乙腈  -2mmol/Lβ -环糊精溶液 (24:76) 为流动相；检测波长为 205nm 。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于 4000 。参照物溶液的制备取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品，精密称定，加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备同 [ 含量测定 ] 项下的供试品溶液制备。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各 10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。按国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统评价。

　　供试品指纹图谱与对照特征图谱（图中峰 S 1 为参照物羟基积雪草苷，峰 S 2 为参照物积雪草苷）。对照特征图谱仪器与积分参数： Agilent 1100 系列液相色谱仪， Chemstation 色谱工作站（版本 B.01.03 ）。 Slope Sensitivity ： 1 ， Peak Width ： 0.1 ，最小峰面积为 20 ，最小峰高为 0.5 。

　　含量测定

　　照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -2mmol/Lβ -环糊精溶液 (24 ： 76) 为流动相；检测波长为 205nm 。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于 4000 。对照品溶液的制备精密称取羟基积雪草苷对照品和积雪草苷对照品适量，加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约 50mg ，精密称定，置 50ml 量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10µl ，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含总苷以羟基积雪草苷（ C 48 H 78 O 20 ）和积雪草苷（ C 48 H 78 O 19 ）的总量计，不得少于 55.0 ％。