酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水5ml使溶解,溶液应澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯化物取本品0.30g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品0.10g,在60℃以下减压蒸馏,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液8.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.08%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液精密称取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液对照品溶液取主成分与各杂质对照品适量,精密称定按下表的浓度加流动相溶解并定量稀释制成主成分与杂质对照品浓度(μg/ml)环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)环-(L丙氨酰-L谷氨酸)L焦谷氨酰-L丙氨酸L-焦谷氨酸D丙氨酰-L谷氨酰胺6224丙氨酰谷氨酰胺L-丙氨酰-L谷氨酸色谱条件用氨基键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(35:65)为流动相;检测波长为215mm;流速为每分钟0.7ml;柱温为30℃;进样体积20μl系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各杂质峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含环-(L-丙氨酰-L谷氨酰胺)不得过0.2%,含环(L-丙氨酰L谷氨酸)不得过0.04%,含L焦谷氨酰L丙氨酸不得过0.15%,含L焦谷氨酸不得过0.05%,含D丙氨酰L谷氨酰胺不得过0.05%,含L丙氨酰-L谷氨酸不得过0.5%,其他单个未知杂质按外标法以丙氨酰谷氨酰胺峰面积计算,不得过0.1%,其他未知杂质总和不得过0.5%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约100mg,精密称定,置顶空瓶中精密加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封。
对照品溶液取甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯适量,精密称定,加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀释制成每1m1中含甲醇150g、乙醇250g、四氢呋喃361g和甲苯44.5g的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温,起始温度70℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升温至120℃,再以每分钟20℃的速率升温至220℃,维持3分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、四氢呋喃与甲苯的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。铁盐取本品1.0g,依法检查(通则0807),与标准铁溶 液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)。重金属取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg丙氨酰谷氨酰胺中含内毒素的量应小于0.050EU。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于300ml),以金黄色葡萄糖球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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