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扑米酮的检查及鉴别方法

2023.5.31
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zhaoqisun

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鉴别

(1)取本品0.1g,加变色酸试液5ml,置水浴上加热30分钟,应显紫色。(2)取本品0.1g,加无水碳酸钠0.1g混合后,加热灼烧,即有氨气发生,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集62图)一致

检查

二甲基甲酰胺溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液应澄清无色。氯化物取本品1.0g,加水50ml,振摇5分钟,滤过,取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,加硝酸1ml,蒸干至氧化氮蒸气除尽,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,再加水5ml蒸干,加水15ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)4ml,微温使溶解加水使成50ml,摇匀;分取25ml,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之十锌盐取上述重金属项下剩余的溶液25ml,置50ml比色管中,加盐酸溶液(1→2)4m与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一100ml量瓶加水稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml相当于10g的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.002%)。


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