甲苯磺丁脲的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品约0.3g,加硫酸溶液(1→3)12ml,加热回流30分钟,放冷,即析出白色沉淀,滤过,沉淀用少量水重结晶后,依法测定(通则0612),熔点约为138℃(2)取上述滤液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性后,加热,即发生正丁胺的特臭。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集102图)一致。

检查

酸度取本品1.0g,加水50ml,加热至沸,置冰浴中冷却至5℃以下,滤过;滤液加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)0.20ml,应显红色有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定磷酸二氢铵溶液取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.5±0.05供试品溶液取本品约37.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使溶解,用磷酸二氢铵溶液稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液-甲醇(375:625)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20pl系统适用性要求理论板数按甲苯磺丁脲峰计算不低于4000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍,限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)碱中不溶物取本品1.0g,加氢氧化钠试液5.0ml,应完全溶解。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十。