鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中(Z)异构体峰和(E)异构体峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1120图)一致
检查
结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品0.50g,加水100ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~6.头孢丙烯(E)异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于头孢丙烯,按C18H1N3O5S计30mg),精密称定,置100ml量瓶中,加水适量,充分振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取头孢丙烯对照品适量,精密称定,加水适量,充分振摇使溶解,用水定量稀释制成每1ml中含头孢丙烯(按C18H1N3O5S计)0.3mg的溶液系统适用性溶液取头孢丙烯对照品约2.5mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸氢铵溶液(取磷酸二氢铵20.7g,加水1800ml使溶解,用磷酸调节pH值至4.4)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为280nm进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,头孢丙烯(Z)异构体峰与(E)异构体峰之间的分离度应大于2.5。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积分别计算供试品中头孢丙烯按C1H13N2O5S计)(Z)异构体和头孢丙烯(按C18H1N3O3S计)(E)异构体的含量,头孢丙烯(E)异构体的含量与头孢丙烯(Z)、(E)异构体含量和之比应为0.06~0.11。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇(94:6)供试品溶液取本品适量(约相当于头孢丙烯,按18H19N3O3S计75mg),精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶液取头孢羟氨苄对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含7.5g的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含头孢丙烯(按CH1N2O3S计)0.375g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.23%磷酸二氢铵溶液,流动相B为甲醇;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为225nm;进样体积为20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0系统适用性要求头孢丙烯(Z)异构体的保留时间约为23~30分钟,头孢丙烯(E)异构体的保留时间约为30~40分钟,头孢丙烯(Z)异构体峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,头孢丙烯(Z)异构体峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注人液相色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢羟氨苄按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和的0.3倍(0.3%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中头孢丙烯(Z)异构体和(E)异构体峰面积之和 (1.0%);小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。残留溶剂丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与乙酸丁酯照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。对照品溶液分别精密称取丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与乙酸丁酯各适量,用水定量稀释制成每1m1中含丙酮、异丙醇、乙酸乙酯与乙酸丁酯各约50g、二氯甲烷6μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟20℃速率升温至100℃,维持7分钟,再以每分钟25℃速率升温至220℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各峰间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,均应符合规定。N,N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法(通则0861第法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加1,3-二甲基咪唑啉酮2ml使溶解,密封。对照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺适量,精密称定,加1,3-二甲基咪唑啉酮定量稀释制成每1m中约含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。系统适用性溶液取N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺适量,加1,3-二甲基咪唑啉酮稀释制成每1ml中各约含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为100℃,维持8分钟,以每分钟20℃速率升至230℃,维持5分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,N,N-二甲基甲酰胺峰与N,N-二甲基乙酰胺峰间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为3.5%~6.5%
首页
