头孢唑肟钠的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。

H7.0磷酸盐缓冲液见有关物质项下供试品溶液取本品适量(约相当于头孢唑肟20mg),精密称定,置200ml量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取头孢唑肟对照品适量,精密称定,加H7.0磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每1m中约含头孢唑肟0.1mg的溶液。系统适用性溶液称取头孢唑肟对照品5mg,置10ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml,放置30分钟,用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,得含约4%头孢唑肟碱降解物的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5pm或效能相当的色谱柱);以pH3.6缓冲液(取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g,加水溶解并稀释至1000ml)乙腈(9:1)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢唑肟的保留时间约为8分钟,头孢唑肟峰与相对保留时间约0.8的碱降解物峰之间的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C13H13N5O3S2的含量。