鉴别
(1)取本品约20mg,加乙醇2ml溶解后,加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml,1.5mol/L硫酸溶液1滴与5mol/L氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇,1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色(2)取本品适量,加乙醇制成每1ml含10μg的溶液,照紫可见分光光度法(通则0401)测定,在237nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集599图)一致。
检查
旋光度取本品,加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为一0.10°至+0.10°。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光作供试品溶液取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液对照溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,精密量取1ml,置ooml量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻摇匀系统适用性溶液取尼莫地平与杂质I对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含200g与1pg的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇乙腈-水(35:38:27)为流动相;检测波长为235nm;进样体积20系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,尼莫地平峰与杂质Ⅰ峰的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%),小于对照溶液中尼莫地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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