尼莫地平注射液的鉴别和检查方法

鉴别

(1)取本品适量(约相当于尼莫地平20mg),置分液漏斗中,加乙醚30ml振摇提取,静置,分取乙醚层,置水浴上蒸干,放冷,残渣加乙醇2ml,搅拌使溶解,移至试管中,加1%氯化汞溶液3ml,即发生白色沉淀。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

pH值应为5.5~7.5(通则0631)。颜色取本品,依法检查(通则0901第一法),与黄绿色2号标准比色液比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含尼莫地平0.2mg的溶液。对照溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,精密量取5ml,置100m1量瓶中,精密加入供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见尼莫地平有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.45的色谱峰不计外,如有与杂质I峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过尼莫地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%),各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍(2.0%)。小于对照溶液中尼莫地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。热原取本品,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg缓慢注射2.5ml,应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。