鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于尼莫地平40mg),加乙醇5ml,振摇使尼莫地平溶解,滤过,取续滤液约3ml,加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml,加1.5mo/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇,1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于尼莫地平10mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,超声约15分钟使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(每分钟3000转),取上清液对照溶液取杂质Ⅰ对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,精密量取5ml,置100ml量瓶中,精密加人供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见尼莫地平有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.35的色谱峰不计外,如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过尼莫地平标示量的0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积(1.0%),各杂质峰面积(杂质I峰面积乘以1.78)的和不得大于对照溶液中尼莫地平峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液中尼莫地平峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度(20mg规格)避光操作。取本品1片,置乳钵中,研细,加流动相适量研磨,用流动相分次转移至100ml量瓶中,超声约15分钟使尼莫地平溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(每分钟3000转),精密量取上清液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。避光操作。溶出条件以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.299g,加水5σml,振摇使溶解,加冰醋酸0.174g,用水稀释至100m,摇匀,即得,pH4.5)(含0.3%十二烷基硫酸钠)900ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经30分钟时取样。供试品溶液取溶岀液滤过,精密量取续滤液10ml,置20ml(20mg规格)或25ml(30mg规格)量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取尼莫地平对照品约10mg,精密称定,置l0onl量瓶中,加乙醇1oml,振摇使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在238nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量限度标示量的85%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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