伏格列波糖胶囊的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。溶剂含0.12%辛烷磺酸钠的流动相溶液。供试品溶液取本品内容物细粉适量,加溶剂使伏格列波糖溶解并稀释制成每1ml中约含伏格列波糖0.lmg(0.1mg规格)或0.2mg(0.2mg规格)的溶液,滤过对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取伏格列波糖与杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅲ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含伏格列波糖0.1mg及杂质I、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ各1gg的混合溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置20mI量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件见伏格列波糖有关物质项下。进样体积100l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为伏格列波糖峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰,相邻色谱峰之间的分离度均应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,伏格列波糖峰信噪比应不小于10测定法见伏格列波糖有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中,除淀粉、乳糖、甘露醇、木糖醇色谱峰外如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以pH5.8磷酸盐缓冲液500ml(0.1mg规格)或900ml(0.2mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液,滤过,精密量取续滤液5ml,置0ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取伏格列波糖对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.22g的溶液,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.11g的溶液。色谱条件见含量测定项下(调节色谱系统,使伏格列波糖峰保留时间约为10分钟,并调节荧光反应试剂的流速与流动相的流速一致)。进样体积100l系统适用性要求理论板数按伏格列波糖峰计算不低于测定法见含量测定项下。计算每粒的溶出量。限度标示量的85%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。