克拉霉素颗粒的检查及鉴别方法

鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检查

碱度取本品适量,加水制成每1ml中含克拉霉素2mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0。水分取本品约0.2g,加10%咪唑无水甲醇溶液适量使溶解,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0%。溶出度包衣颗粒照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mo/L醋酸盐缓冲液(取无水醋酸钠82g,加水7500ml,用冰醋酸调节pH值至7.0,加水使成10000ml)900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液适量,用0.lmol/L醋酸盐缓冲液定量稀释制成每1m1中约含克拉霉素55g的溶液对照溶液取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于1袋的平均重量),加甲醇适量使溶解(1mg克拉霉素约加甲醇1ml),按标示量加0.1mol/L醋酸盐缓冲液定量稀释制成每1m中约含55g的溶液,滤过,取续滤液。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液各5ml,分别精密加硫酸溶液(75-100)5ml,混匀,放置30分钟,放冷,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在482nm的波长处分别测定吸光度,计算每袋的溶出量。限度75%,应符合规定。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。