利鲁唑片的鉴别及检查方法

鉴别

(1)取有关物质项下的供试品溶液,用流动相稀释制成每1ml中约含利鲁唑10μg的溶液;另取利鲁唑对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10pg的溶液。照有关物质项下的色谱条件测定,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在254mm、280nm与287nm的波长处有最大吸收(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加流动相使利鲁唑溶解并稀释制成每1ml中约含利鲁唑0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见利鲁唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取利鲁唑对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10pg的溶液测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在254nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。