利福平的检查方法

结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定酸度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。溶剂乙腈水(1:1)供试品溶液取本品适量,精密称定,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液杂质对照品溶液(1)取醌式利福平对照品适量,精密称定,加乙腈适量(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。杂质对照品溶液(2)取N-氧化利福平对照品适量,精密称定,加乙腈适量(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。杂质对照品溶液(3)取3-甲酰利福霉素SV对照品适量,精密称定,加乙腈适量(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。系统适用性溶液取利福平对照品、醌式利福平对照品、N-氧化利福平对照品和利福霉素SV对照品各适量,加乙腈适量(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用溶剂稀释制成每1ml中各约含0.04mg的混合溶液[醌式利福平与N-氧化利福平在此溶液中产生的杂质A(即醌式利福平后相邻的杂质)]灵敏度溶液精密量取对照品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5g的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-1.0mol/L枸橼酸溶液(30:0:36:4)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,醌式利福平峰与杂质A峰、利福平峰与利福霉素SV峰间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液、杂质对照品溶液(1)~(3),分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,醌式利福平N-氧化利福平、3-甲酰利福霉素SV按外标法以峰面积计算分别不得过1.5%、0.5%、0.5%;其他杂质按主成分外标法以峰面积计算,其他单个杂质不得过1.0%,其他杂质总量不得过3.0%,小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。