阿司匹林栓的鉴别及检查方法

鉴别

取本品适量(约相当于阿司匹林0.6g),加乙醇2oml,微温使阿司匹林溶解,置冰浴中冷却5分钟,并不断搅拌,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿司匹林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果

检查

游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品贮备液取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,在40~50℃水浴上微温熔融,在不断搅拌下放冷,精密称取适量(约相当于阿司匹林0.1g),置50ml量瓶中,加溶剂适量,在40~50℃水浴中充分振摇使阿司匹林溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却1小时,取出,迅速滤过,取续滤液。供试品溶液精密量取供试品贮备液5ml,置10m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置5oml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法见阿司匹林游离水杨酸项下。限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的3.0%其他应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。