氯化物取本品1.25g,加冰醋酸4.0ml和水3oml,振摇,小心加热至沸腾,冷却,过滤,残渣用10ml热水分次洗涤,合并滤液与洗液于50ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取10ml依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。硫酸盐取氯化物项下的供试品溶液12ml依法检查(通则0802),如发生浑浊,与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.05%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。杂质对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的溶液。系统适用性溶液取拉西地平约10mg,置100ml量瓶中,加甲醇10ml使溶解,摇匀,光照48小时后,加杂质对照品贮备液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为239nm;进样体积10l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:杂质Ⅱ峰、杂质Ⅰ峰、杂质Ⅲ峰与拉西地平峰,理论板数按拉西地平峰计算不低于2000,拉西地平峰与各峰之间的分离度均应符合规定。灵敏度溶液色谱图中,拉西地平峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液和对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液的色谱图中,如有与杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子2.0不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅱ峰面积乘以校正因子2.0后)不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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