帕米膦酸二钠的检查方法

碱度取本品1.0g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.3~8.3。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水25ml溶解后溶液应澄清无色。亚磷酸盐取本品约3.2g,精密称定,置250m1碘瓶中,加水70ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(pH7.3)(取磷酸二氢钠9g,加水溶解制成500ml,加0.1mol/L氢氧化钠溶液o0ml,摇匀)20ml,用6molL醋酸溶液调节pH值至7.3±⑩.2,精密加碘滴定液(0.05mol/L)2oml,摇匀,密塞,在暗处静置1小时后,加6mol/L醋酸溶液O.5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每nl碘滴定液(0.05mol/L)相当于5.2mg的NaH2PO3。含NaH2PO3不得过0.5%。阝-丙氨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3.0mg的溶液,精密量取2ml,置10ml量瓶中,加水3ml、5%碳酸钠溶液1.0ml与2,4-二硝基氟苯乙腈溶液(取2,4-二硝基氟苯适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含2,4-二硝基氟苯15mg的溶液)2.0ml,摇匀,在40℃水浴中反应2小时后取出,放冷,用水稀释至刻度摇匀。对照品溶液取β丙氨酸对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含9μg的溶液,自“精密量取2ml”起,制备方法同供试品溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-甲醇(70:30)为流动相;柱温40℃;检测波长为360nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按β丙氨酸衍生物峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液的色谱图中如有与β丙氨酸衍生物峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。干燥失重取本品约0.5g,在160℃干燥20小时,减失重量应为23.0%~25.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。