酸度取本品,加水制成每1ml中含25mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10m1溶解后,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液比较(通则0901第一法),不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星1gg的溶液杂质A对照品溶液取杂质A对照品约15mg,精密称定,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100m1量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5g、环丙沙星0.5mg和杂质I10g的混合溶液灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mo/L磷酸溶液-乙腈(87:13)(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)为流动相A,以乙腈为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱;流速为每分钟1.5ml;检测波长为278nm和262nm进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0001000系统适用性要求系统适用性溶液色谱图(278nm)中环丙沙星峰的保留时间约为12分钟,氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星峰与杂质Ⅰ峰间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图(278nm)中,主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质A对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A262nm)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。杂质B、C、D和E(278nm)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子3.7、0.6、1.4和6.7),均不得大于对照溶液主峰面积0.2%);其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质(278nm)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰积的峰忽略不计。杂质E、杂质B、杂质C、杂质I和杂质D峰的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。对照品溶液取甲苯和乙醇各适量,精密称定,用水定量释制成每1ml中含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,乙醇峰与甲苯间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记色谱图。限度按外标法以峰面积计算,甲苯与乙醇的残留量均符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,水分应为4.7%~6.7%。 炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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