旋光度取本品,精密称定,加甲醇-二氯甲烷20:80)溶解并定量稀释制成每1m中含50mg的溶液,依法测定(通则0621),旋光度为-0.10°至+0.10°。含氯量取本品约0.6g精密称定,加甲醇50ml冰醋酸5nl与水5ml溶解后,加曙红钠指示液3滴,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至迅速变红且生成红色混悬液。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算,含氯量应为10.3%~10.7%。酸度取本品0.50g,加水50ml,加热至约80℃,振摇使溶解,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0哌啶苯丙酮取本品0.10g,加水40ml,与盐酸溶液(9→0)1ml,加热使溶解,放冷,加水至10oml,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在247nm的波长处测定,吸光度不得大于0.50有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(70:30)为流动相,检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按苯海索峰计算不低2000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
首页
