盐酸普罗帕酮

性状

本品为白色的结晶性粉末;无臭。本品在乙醇、三氯甲烷或冰醋酸中微溶,在水中极微溶解。熔点本品的熔点(通则0612)为171~174℃

鉴别

(1)取本品约20mg,加乙醇4m使溶解,加入二硝基苯肼试液,振摇,即生成金黄色沉淀(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1m中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在210nm、248nm与304nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集395图)一致。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)

检查

甲醇溶液的澄清度取本品0.10g,加甲醇20ml,在约60℃水浴中加热溶解后,放冷,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加乙腈适量使溶解,用流动相稀释制成每1ml中约含盐酸普罗帕酮lmg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1pg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.0015mol/磷酸氢二钾(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(65:35)为流动相检测波长为220nm;进样体积1opl系统适用性要求理论板数按普罗帕酮峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(0.3%)残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人二甲基亚砜5ml使溶解,密封。对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲醇0.12mg,乙醇、丙醇与乙酸乙酯各0.2mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近为固定液;起始温度为40℃,维持7分钟,以每分钟8℃速率升温至120℃,维持15分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831炽灼残渣取本品2.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十

含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加无水甲酸2m溶解,加醋酐50ml,照电位滴定法(通则0701),立即用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于37.79mg的Ca1H27NO3·HCl

类别

抗心律失常药

贮藏

遮光,密封保存。

制剂

(1)盐酸普罗帕酮片(2)盐酸普罗帕酮注射液(3)盐酸普罗帕酮胶囊