萘普生钠的检查方法

检查

有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中约含20mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF24薄层板,以甲苯四氢呋喃-冰醋酸(30:3:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照溶液各1011,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深游离萘普生取本品5.0g,精密称定,置分液漏斗中,加水25m1使溶解,用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用75%中性甲醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过2.2ml(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。重金属取本品1.0g,置分液漏斗中,加水20ml使溶解,加1mol/L盐酸溶液5ml,用二氯甲烷提取3次(20ml、20ml与10ml),弃去二氯甲烷层,水层依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十