鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集676图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取赖诺普利与2-氨基-4-苯基丁酸适量,加水溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg与0.01mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(0.02mol/L磷酸二氢钠溶液,用氢氧化钠试液调节H值至5.0)-乙腈(92:8)为流动相;检测波长为215mm;柱温为50℃;进样体积20μl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,赖诺普利峰与2-氨基-4-苯基丁酸峰的分离度应符合要求,理论板数按赖诺普利峰计算不低于700测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.5g,精密称定,置10m1顶空瓶中,精密加入0.2mol/L氢氧化钠溶液5ml使溶解,密封。对照品溶液取乙醇、二氯甲烷、甲苯各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.25g、二氯甲烷30mg和甲苯44.5mg的混合溶液;精密量取适量,用0.2mo/L氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中分别约含乙醇0.5mg、二氯甲烷60g和甲苯89g的混合溶液,精密量取5ml,置10ml顶空瓶中,密封色谱条件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持1分钟;进样口温度为150℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇、二氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为8.0%~9.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
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