溴吡斯的明片的鉴别方法

鉴别

(1)取本品,除去包衣后,研细,称取适量(约相当于溴吡斯的明0.15g),加三氯甲烷20ml,振摇,分取三氯甲烷层,滤过,滤液蒸干,提取物照溴吡斯的明项下的鉴别(1)(3)项试验,显相同的反应(2)取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明15mg)加水25ml,充分振摇使溴吡斯的明溶解,滤过,取续滤液适量,用水稀释制成每1ml中含溴吡斯的明30gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在269nm的波长处有最大吸收。(3)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于溴吡斯的明l0mg),加乙醇10ml,振摇10分钟,离心,取上清液对照品溶液取溴吡斯的明对照品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。色谱条件采用硅胶GFas4薄层板,以甲醇三氯甲烷-氯化铵试液(5:4:1)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各1011,分别点同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(4)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(3)、(4)两项可选做一项。