钆贝酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液精密量取本品2ml,置500ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取钆贝葡胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含钆贝酸0.13mg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以辛胺溶液(取辛胺1g,加水730ml溶解)-乙腈(73:27,用磷酸调节pH值至6.0)为流动相;柱温为50℃;检测波长为210nm;进样体积10pl系统适用性要求理论板数按钆贝酸峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。
按外标法以峰面积计算。葡甲胺精密量取本品适量,用水稀释制成每1ml中含葡甲胺19.5mg的溶液,照旋光度测定法(通则0621),在65mm测定旋光度,按葡甲胺的比旋度为-74.65°,计算本品中C7H17NO3的含量。
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