【前言】
锌是人体必需的微量元素,参与了人体内二百多种酶的组成,在人体生长发育过程中起着极其重要的作用,常被人们誉为“生命之花”和“智力之源”。锌在人体的总量不高,属于人体必需的微量元素。锌直接参与酶的合成,促进机体生长发育、组织再生,并保护皮肤健康、维护免疫系统功能,对维护人类身体健康非常重要。
虽然人类的健康离不开锌,但是需要注意补锌不能过量。过多补锌会削弱人体的正常免疫功能,长期服用锌含量高的食物和补品,会导致缺铁性贫血等健康问题。
【标准】
针对食品中锌的检测,国家计生委和国家食品药品管理局颁布并实施了《GB/T 5009.14-2017 食品中锌的测定》。北京美诚根据上述最新国家标准,结合美诚产品的特点,对样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的方法。
【实验方法】
1.湿法消解
实验设备:
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消解管中,加入10ml硝酸和0.5ml高氯酸,在石墨消解器上实验条件为:
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
402
180
180
3
220
60
若消化液变棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后,将消解管内溶物转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。
2.微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g左右(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5ml硝酸,1ml过氧化氢,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO35ml, H2O21ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,待测。
3. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取粮食样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,加入5mL硝酸,1mL双氧水后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至160℃保温3h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,用去离子水转移至50mL容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液后定容至刻度线,混匀备用。
4. 干灰化法
实验设备
TM2012 陶瓷纤维马弗炉
实验步骤
准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~10.0mL于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至陶瓷纤维马弗炉中,于550℃灰化4h。
冷却,取出,对灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解并用超纯水定容至50mL,同时做试剂空白试验。
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