【前言】
石斛为兰科石斛植物，是一种名贵的中草药，在我国约有80多种，主要分布在华南及西南地区，多野生于石缝和树干上，其应用历史悠久，在《神农本草经》中列为上品，具有滋阴清热、生津益胃、润肺至功效，而铁皮石斛则是石斛中的上品，具有更好的药用价值。铁皮石斛不仅含有生物碱、氨基酸、酚类，还含有许多微量元素，如：铁、锌、锰、钙、镁、钴、铜、铬、铅等，其中锰、铁、锌、钙、镁等微量元素与药效存在密切关系，而铜、铬、铅3种重金属元素的含量是衡量铁皮石斛药材质量优劣的重要指标。
【标准】
云南、浙江、福建等地都有关于铁皮石斛的地方食品安全标准，标准中对石斛中含有重金属污染物的限量均有明确的规定。北京美诚根据以上地方标准，结合美诚产品的特点，对样品前处理方法进行验证，并总结出适合美诚产品的方法。
【实验方法】
1. 预处理
LYODRY 台式超凡系列冷冻干燥机
实验方法：
将石斛样品用超纯水洗净并晾干水分，将样品放入冷冻干燥机中，进行冻干实验。取出冻干后的样品在研钵上研细，过30目筛，置于干燥器内备用。
2.1 湿法消解法
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验方法：
准确称取2.000g样品，置于100ml消解罐内，加入HNO3：HClO4（4:1）的混酸溶液30ml，在石墨消解器上加热进行消解实验，待溶液变为淡黄色时，继续加热有白烟直至白烟冒尽，然后补加5ml硝酸溶液继续加热，浓缩消解液，待消解液冷却过滤，反复过滤多次，同时多次洗涤消解罐，过滤洗液，合并溶液至50ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀，待测，同时做空白实验。
程序控制条件：
升温工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
1
120
302
180
180
3
220
45
2.2 高温灰化法：
DR-15 石墨消解器
TS-0912 陶瓷纤维马弗炉
实验方法：
准确称取2.000g 样品，置于坩埚中，在石墨消解器上炭化至无烟，将坩埚移至陶瓷纤维马弗炉内，程序设置从室温~500℃梯度升温，最后在500℃恒温保持3小时，样品完全灰化，取出坩埚移至干燥器内，待冷却至室温，然后加入1:1硝酸溶液10ml溶解样品，反复多次洗涤， 洗液并入50ml容量瓶中，并用超纯水定容至刻度，混匀，待测，同时做空白实验。
2.3 微波消解法：
实验方法：
准确称取0.3000g干燥的石斛样品，置于微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液，浸泡30min，加入1ml过氧化氢溶液，放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验，待消解完成后，补加0.5ml过氧化氢溶液，直至消解液澄清，将消解液转移至50ml容量瓶中，用超纯水定容。同时做空白实验。
程序设定：HNO35ml， H2O21ml
工步
设定温度(℃)
保持时间(min)
斜率
(℃/min)
1
120
582
160
1083
180
158
扩展阅读：铁皮石斛的真空冷冻干燥
更多精彩内容，敬请关注美诚官方微信
注：请您关注并分享美诚官方微信公众账号，我们的进步离不开您的帮助与支持
了解更多产品详情，您还可访问美诚公司官网 http://www.bjmichem.com
北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理，是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪，石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
更多精彩资讯，敬请关注美诚，美诚为您提供最新行业资讯
首页
