摘要
本文建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于 3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。
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实验部分
1.1 实验仪器与耗材
仪器配置:
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱: ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL 含 0.2 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过五号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 mL,称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 40 kHz)25 分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10 ml,置 25 mL 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
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分析条件与结果
2.1 分析条件:
色谱柱:ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01230-01);
柱温:40℃
检测波长:277 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相:乙腈:水=25:75
2.2 结果与讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品色谱图如下:
3结论
按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,建立了连翘中连翘苷的 HPLC 测定方法。结果表明,按照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析连翘中连翘苷,连翘苷的峰形对称,理论塔板数大于 3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为连翘中连翘苷的检测提供参考。
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