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X射线荧光光谱分析方法
对样品制备的要求《X射线荧光光谱分析》(吉昂等编著)一书中对样品制备的定义:样品一般需要通过制样的步骤,以便得到一种能表征样品的整体组分并为仪器测试的试样。试样应具备一定尺寸和厚度,表面平整,可放入仪器专用的样品盒,同时要求制样过程具有良好的重现性。
样品制备要求:
有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的,相对于其他分析方法,有较好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题,所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。
表面平整。减小样品的颗粒效应。
良好的重现性。
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粉末样品的制备方法
XRF可以分析的样品的物理形态可以是:固体(粉末、块样)、液体(水、油、泥浆等),不分析气体。
XRF分析技术的最大特点之一是:可以直接测量固体。固体样品是XRF主要的分析类型。
XRF分析的固体样品主要有:矿物、岩石、土壤等天然物质,以及水泥、炉渣、陶瓷、玻璃等工业产品。很多固体样品是不均匀的,需要研磨成粉末来测量。
粉末样品的制备方法主要有3种:
直接测量
压片制样
熔融制样
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粉末样品:直接测量
粉末样品放入液体杯中直接测量
优点:
不用制样
样品可以回收
可以分析很少量的样品
缺点:
分析结果是半定量结果(由于样品比较疏松,测量结果不稳定)
只能分析Na以后的元素(Na以前元素的X射线荧光信号被液体杯的支撑膜吸收了)
注意事项:
直接测量粉末样品时,绝对不能抽真空,一定要充氦气
样品要尽量细,以提高定量准确性
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粉末样品:压片制样的要求
对于压片制样,一般要求样品的细度小于200目。
粉末样品,应该是干样。
制备好的压片,要结实,表面不能有裂纹、起层。
切记将压片样品表面的浮尘吹掉。
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常用的助磨剂和粘结剂
对于不容易制成压片的粉末,考虑在样品中加入粘结剂和助磨剂。需要在研磨时加入,一般加入量为样品质量的5%~20%
固体助磨剂和粘结剂:
淀粉
纤维素
硼酸
黄腊粉
硬脂酸
液体助磨剂:
三乙醇胺
无水乙醇
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常用的压片制样方法
硼酸镶边垫底制样方法:
塑料环制样方法:
铝杯压片:
钢环压片:
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压片机的参数
压力
常用压力:30吨,20吨
对于非常细并且特别粘的样品,可以适当降低压力,比如10吨
对于铁合金,可以适当提高压力,比如40吨
保压时间
常用时间:20秒
最低时间:一般不低于10秒
延长时间,会略微改善样品的压片效果,最长不要超过60秒
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