1
X射线荧光光谱分析方法
对样品制备的要求《X射线荧光光谱分析》（吉昂等编著）一书中对样品制备的定义：样品一般需要通过制样的步骤，以便得到一种能表征样品的整体组分并为仪器测试的试样。试样应具备一定尺寸和厚度，表面平整，可放入仪器专用的样品盒，同时要求制样过程具有良好的重现性。
样品制备要求：
有代表性。XRF分析试样的样品量一般是比较大的，相对于其他分析方法，有较好的代表性。
有一定尺寸和厚度。上节讲座中讲到了样品的厚度问题，所分析的样品的厚度最好能达到“无限厚”。
表面平整。减小样品的颗粒效应。
良好的重现性。
2
液体样品
XRF可以分析的样品的物理形态可以是：固体（粉末、块样）、液体（水、油、泥浆等），不分析气体。
油品是最常见的液体样品，有多个分析油品的XRF标准。
粉末样品不压片和熔片，直接测量时，其制样方法与液体样品制样方法相同。
3
XRF分析液体样品的优缺点
优点：
没有固体样品的颗粒效应和矿物效应
液体样品一般是轻基体，对X射线信号的吸收少，元素的检出限低
容易配制标样
缺点：
液体样品有泄漏的风险，如果样品有腐蚀性，可能会损坏仪器
如果长时间测量液体样品，有些样品会挥发，影响测量结果的准确性
测量液体样品时要消耗氦气
4
液体样品的3种制样方法
液体杯直接测量
滤纸片法
固化法
1
液体杯法：液体杯和支撑膜
1.1
支撑膜
选择支撑膜
不同的样品和不同的分析要求，选择合适的支撑膜。
选择支撑膜，需要考虑：
膜的耐侵蚀性能，膜的强度
膜对轻元素谱线的吸收。Na以前元素的谱线信号几乎都被支撑膜吸收了；Ti以后元素的谱线，支撑膜几乎不吸收。分析Na、Mg等轻元素时，要考虑选择容易穿透的膜
支撑膜的杂质
常用的支撑膜
1、Prolene膜或聚丙烯膜
参数，厚度：4μm，密度：0.9g/cm3
适合油品，适合轻元素，几乎没有杂质，强度较弱
2、Mylar膜
参数，厚度：3.6μm或6μm，密度：1.33g/cm3
3.6μm的膜适合汽油，适合轻元素，强度较弱
6μm的膜，对轻元素有较严重的吸收，强度较强
Mylar膜可能有Ca、P等杂质
支撑膜对X射线荧光的吸收
支持膜对各种样品的耐受情况
对于性能未知的样品，将样品放入仪器前，先做一个膜的耐侵蚀实验，即将样品放入液体杯后静置1小时，观察膜的变化。
经X射线照射后，支撑膜的机械性能会发生变化。经20分钟的大功率X射线照射后， 支撑膜会变脆，支撑膜是一次性使用。
1.2
液体杯
制作液体杯
注意，手不要碰到支持膜的测量面
分析液体样品
液体样品是轻基体，要注意射线穿透样品问题。另外，液体样品容易挥发。因此一般要求称量样品，比如：7.0g±0.1g
注意：测量液体或粉末样品时，样品室必须充氦气：
1、避免液体挥发；
2、空气会严重吸收轻元素的X射线信号；
3、抽真空有将支撑膜抽破的风险。布鲁克的X射线荧光光谱仪的机械手会识别液体样品，防止在测量液体样品时抽真空
2
滤纸片法
如果仪器没有配置液体样品分析功能，可以采用滤纸片法来分析液体样品。
制备方法：将液体样品滴到有蜡环的定量滤纸上（蜡环可以将液体样品控制在合适的测量区域），然后在红外灯下烘干。
在液体样品中加入内标元素，可以补偿液体样品的滴加量的误差。
3
固化法
分析酸性较强的液体样品时，如果样品在测量时泄漏到光管头上，可能会严重损坏仪器。
在液体样品中加入一定量的琼脂糖、明胶、果胶、琼脂等，加热溶解，倒入液体杯中，冷却后会形成凝胶状物质。然后在氦气模式下测量。
本文使用权归布鲁克（北京）科技有限公司所有，未经授权请勿转载。如需转载，请与工作人员联系并注明出处。
首页
