固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)方式能够有效去除基质干扰,富集目标组分,对痕量分析至关重要。小编这次总结一下做SPE前处理经常被重点关注的几个问题。
一
SPE规格的选择,推荐上样量
SPE产品通常有小柱,96孔板等产品形式,我们可以根据实际的处理需求选择其形式和规格,参考推荐的清洗洗脱体积。
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如果是水样,可以参考如下表格:
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二
样品预处理
此步骤是确保目标分析物所在溶液使用于SPE方案的关键步骤。具体建议如下:
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三
SPE操作流速
上样和洗脱步骤的流速是SPE成功的关键。流速应大约为1 mL/min,目测流出液体不要连成线。流速过快可能导致分析物在上样过程中直接通过小柱而无保留,还可能影响洗脱步骤的洗脱效果。
四
回收率和基质效应计算
要确定SPE方法是否成功,必须评估两个关键参数:回收率和基质效应。回收率代表SPE方法对目标化合物的分离效果,基质效应则能确认您是否成功去除了可能干扰化合物定量准确性和一致性的基质组分。
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五
SPE故障排除
如果您在洗脱步骤之后未收集到目标物,可以通过质量守恒实验,监测方案的每个步骤,确定分析物的去向。
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