碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料,随着锂电行业快速发展,生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格,依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定,碳酸锂含量应≥99.5%,因此,对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用钢研纳克检测技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素,结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式:径向观测,分析参数见表1
进样系统:旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统:中阶级光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验(见表5),各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度(n=11)
2.5
样品测试结果
表6 测定结果
*备注:
1.行业标准限量参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际检测值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确,仪器性能稳定,可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。
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