序言
我国土壤污染现状触目惊心,全国土壤总超标率达16.1%,以无机重金属(主要为镉、镍、砷,其次为铜、汞、铅、铬、锌)为主,占全部超标点位的82.8%。2016年5月28日,《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)正式印发,成为土壤污染防治的里程碑事件。针对我国土壤污染底数不清的现状,“土十条”提出开展土壤污染状况详查,2018年底前查明农用地土壤污染的面积、分布及其对农产品质量的影响;2020年底前掌握重点行业企业用地中的污染地块分布及其环境风险情况。建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次,并且国务院与各省(区、市)人民政府签订土壤污染防治目标责任书。责任书一签订,各环监站和地质局都开始了忙忙碌碌的检测工作,面对这么大的检测量,就知道该是我们的仪器大展身手的时候啦!
重金属检测是土壤详查项目的重要内容之一,常规八大金属中由于Hg和As的易挥发性,是许多小伙伴最为伤脑筋的项目,今天为各位介绍我们的DigestLinc全自动石墨消解仪消解Hg和As的方法,下面我们就来看一下这款仪器的表现吧~
实验部分
仪器
全自动石墨消解仪DigestLinc ST60D(北京普立泰科仪器有限公司),聚丙烯消解管:50mL
试剂
硝酸(优级纯)
盐酸(优级纯)
高氯酸(优级纯)
超纯水
样品
土壤标准物质GSS-23,GSS-27,GSS-24,GSS-26
砷标准储备液
实验步骤
样品预处理
土壤中As、Hg消解方法:准确称土壤标准样品0.5g(精确到0.0001g),放于消解管中,加入少许超纯水润湿,按照表1程序设置方法进行消解,定容后摇匀静置过夜,取上清进行原子荧光分析。
表1 土壤中As、Hg消解程序
水中As消解方法:用砷标准储备液分别配置高浓度和低浓度样品,低浓度样品用移液枪取10mL,高浓度取2mL,放于消解管中,按照表2程序设置方法进行消解。消解定容完以后摇匀静置过夜,取上清进行原子荧光分析。
表2 水中As消解程序
结果与讨论
结果
本次实验样品为土壤和水质的标准样品,土壤样品中基质较多,消解后会有少许不溶物,静置数小时或者过夜后不溶物沉淀,如下图所示。
土壤样品中As、Hg消解后,取适量上清液加入合适的还原剂,经过原子荧光光谱仪检测,数据如下表3所示。
表3 土壤样品中As、Hg原子荧光检测数据
水质样品中As消解后,同样取上清液,加入还原剂后进行原子荧光分析,数据如表4所示。
表4 水质样品中As的原子荧光检测数据
讨论
由表3和表4可以看出,土壤样品中的As、Hg和水中的As经过DigestLinc-ST60D消解后的浓度都在标准样品的浓度范围内,满足实验的要求。并且,实验中为了证明石墨块中心和边缘位置消解的一致性,分别将样品放置在石墨块的不同位置,由RSD数据可以看出,不同孔位的样品消解平行性较好,精密度高。由此得出该方法准确性高,重复性好,适用于土壤固废等样品中易挥发元素Hg和As的消解。
DigestLinc ST 60D全自动石墨消解仪一次性可批量处理60位样品,且仪器具有独特的模块化设计,不同的消解模块可同时运行不同的消解方法,搭载无线连接功能,既安全又省时省力,面对巨大样品量而不知所措的你,还在犹豫什么呢?