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EBSD 探测器在透射菊池衍射技术中的应用 第一篇

牛津仪器科技
2017.7.03

在这篇应用中,我们从速度和标定率两方面来验证最新的Symmetry EBSD探测器在TKD分析方面带来的革命性的突破。

等通道角挤压(ECAP)的变形Al-Sc合金:下图采集了整个穿孔周围的薄区,面积超过110mmx120mm,步长50nm,速度达到974点/秒,同时标定率超过90%。整个数据采集时间约45min。

(大变形Al-Sc合金IPF取向分布图)

TKD样品的薄区是楔形的,在穿孔周围很薄,小于50nm;而越远离穿孔的区域越厚,甚至超过500nm。TKD的衍射花样相比于普通的EBSD衍射花样,其亮度会随样品厚度的改变发生剧烈的变化。在样品很薄的区域,因为电子束散射得少,所以衍射信号很弱,花样不易采集清楚;在样品很厚的区域,电子束散射多,衍射花样亮度大,采集就很容易过曝光。

 

传统的EBSD探测器,基于CCD传感器技术,限于CCD技术本身的缺陷,只能在样品薄区中选择恰当的厚度区域曝光。在过薄和过厚的区域,都无法采集到清晰的花样,无法进行采集和分析。而基于CMOS传感器技术的Symmetry EBSD探测器则不同。CMOS传感器具有很高的灵敏度和很宽的动态范围(Dynamic Range),既可以对很弱的衍射花样清晰成像;也可以对很亮的衍射花样成像并且不会产生曝光过度的现象。因此只有利用Symmetry,才能将如此宽的TKD样品穿孔周围的整个薄区做出来。这样,用户就可以在整个薄区做面分布,图中选择感兴趣的区域,减小步长,进行更详细的分析。

 

这个数据也说明了Symmetry探测器的高灵敏度快速优势。从来没有TKD分析能达到接近1000点/秒的速率,90%的标定率。由于TKD衍射花样信号相对比较弱,利用常规的EBSD探测器做TKD分析一般分析速度并不高,实际速度最多能达到100点/秒左右。TKD是很具有挑战性的分析,在这类分析应用中,Symmetry探测器的优势显而易见,比常规探测器快了近10倍的速度。

Symmetry是牛津仪器公司基于CMOS技术开发的全新一代EBSD探测器,拥有空前的性能和易用性。它的速度能达到3000点/秒,是之前世界上最快EBSD探测器的两倍;同时它又是高分辨EBSD探测器,其花样分辨率能达到1244x1024像素。

透射菊池衍射技术(TKD)能大大的提高EBSD的空间分辨率,实用步长从50nm左右提高到2nm左右。能解决很多常规EBSD无法解决的问题,尤其是针对大变形和纳米晶体的材料,弥补了传统TKD实验受限于花样变形、衍射信号弱、数据采集速度和标定率都不高的缺点。

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