近年来，气相色谱一质谱联用技术得到较快发展，被广泛应用于各领域，成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
在使用仪器的过程中，经常会出现各种各样的故障，影响分析测试工作的正常进行，因此，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
以下10个GC-MS使用过程中常见问题，你是否都注意到了呢？
01
联机失败
联机失败的可能原因有以下几种：
退出软件后再次进入软件的时间过短。解决办法：退出软件等待10秒后再联机就能连上。
网线接触不良；计算机、气相色谱、质谱IP地址错误。解决办法：检查网线和路由器，正确设置IP地址。
质谱死机。解决办法：关闭软件，重启质谱，再次联机。
02
分子泵电流过大
漏气，比如传输线未正确封堵或未紧固色谱柱，使用错误密封垫。传输线处不能使用纯石墨密封垫，必须使用15%Vespel的密封垫。
新安装质谱，泵管堵头未拆下。
03漏气
正常的调谐图谱见下图。开机不久时水峰m/z18可能为最强。随着抽真空时间增加（过夜），水峰回降到下图的比例。
图2.1 正常调谐谱图
（1） 严重漏气
严重漏气时，机械泵声音很大，且有鼓泡声。解决办法：检查腔门是否关闭。传输线接头是否安装正确。
（2） 大漏
如果传输线密封不好，或者腔门关闭不严，可出现漏气现象。机械泵声音，真空读数可能正常。这时需要观察氮气峰m/z28与水峰m/z18的比例来判断。一般来说，水峰比氮气峰强，水汽去除良好的情况下，氮气峰也不会超过水峰的2倍，漏气时氮峰和氧气峰都比较强，甚至超过水峰很多，如图2.2。这时一般需要排查腔门，传输线接头。当然，如果连接了气相色谱，但未开载气，也会导致氮气峰很强。这种情况只要通载气一段时间氮气峰就会恢复到正常水平。如果安装了氦气捕集阱，但氦气捕集阱进了空气，也会导致氮峰很强，但这种情况下氧峰不会很强（3:1），可拧开氦气捕集阱出口一点让氦气漏出，将里面的空气排出再拧紧。
图2.2 大漏时的背景图谱
（3） 微漏
氮气峰不超过水峰的2倍，则为微漏，一般可视为正常，如图2.3。这时的检漏可用棉签沾丙酮放在可疑漏点，在不开标样阀的情况下扫描10-60amu，观察丙酮的特征离子m/z43、m/z58。如果使用无水乙醇来判断，则观察m/z 31、m/z 45，当然乙醇的挥发性不如丙酮。接气相时，如果进样口总流量过小（小于20ml/min），特别是不分流模式时关闭了吹扫流量时，也会导致空气从进样口隔垫处泄露进质谱。
图2.3 微漏时的空气峰
04
调谐无信号
联机后灯丝不能点亮。解决办法：启用备用灯丝2进行测试，如果灯丝2信号正常，证明只是灯丝1损坏，如果两根灯丝都不能点亮，检查离子源接线是否正确。
灯丝能点亮，调谐没有特征峰，在扫描时观察系统状态栏参数，对比设定值和实际值再做进一步判断。
05
调谐标样特征峰强度很弱
检查标样阀开关是否打开，调谐标样用完需要补充全氟三丁胺纯品。
检查推斥极是否短路。
检查调谐参数是否正确。
检查色谱是否伸出离子源过长。
06
气相出现报警声
检查气相显示的状态即可获知故障。一般为隔垫漏气或进样口漏气导致的压力不能达到设定值。解决办法：拧紧进样口隔垫处的螺母或更换新进样垫；拧紧进样口色谱柱接头或重装进样口色谱柱。
07
无法取出传输线螺母密封压环
可按下图所示操作：
08
扫描方式
一般全扫描模式用来定性，全扫描的质谱图可以进行谱库查询。选择离子模式用来定量，选择离子质谱图不能进行谱库查询。
Scan方式一般测定样品浓度范围是1~10ug/ml（ppm），通过浓缩、稀释样品或更改分流比使样品在上述浓度范围内检测。
SIM方式的灵敏度比Scan方式灵敏度高一个数量级以上，可以分析浓度更低的样品，比如ppb级别的样品。
09
何时重做标线
分析建立标准曲线时的标准样品（确保此标准样品没有分解或被浓缩、稀释等）。用标准曲线对其定量分析，看定量结果与标准含量是否偏差过大，如偏差不大（在允许偏差范围内，一般建议为小于10%）标准曲线可以继续使用，如偏差过大，建议重新建立标准曲线。
10
峰点数不够
选择离子模式时，如果每个离子驻留时间过长，且离子数目过多。会导致色谱峰点数不够，如图。此时需要适当降低驻留时间，保证离子驻留时间×离子个数≤400毫秒。一般的，离子个数多时，驻留时间可以使用20ms。
磐诺维护课堂· 往期回顾
001丨AMD10 GC-MS 更换灯丝
002丨AMD10 GC-MS 清洗离子源
003丨AMD10 GC-MS 更换电子倍增器
004丨AMD10 GC-MS 安装流程（硬件篇）
更多课程，持续更新中，敬请期待……
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