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电镜使用中,如何选择合适的束斑束流?

TESCAN公司
2022.4.12

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疫情期间,除了抢菜,还可以巩固下电镜基础知识。TESCAN电镜学堂又跟大家见面了,利用扫描电镜观察样品时会关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性以及其他分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的拍摄条件,有时甚至相互矛盾。

天主要谈一谈电镜使用中如何选择合适的束斑束流?


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这里是TESCAN电镜学堂,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!



第三节  常规拍摄需要注意的问题


平时电镜使用者都进行常规样品的观察,常规样品不像分辨率标准样品那么理想,样品比较复杂,而且有时候关注点并不相同。因此我们要根据样品类型以及所关注的问题选择合适的电镜条件。

关注分辨率、衬度、景深、形貌的真实性、其它分析的需要等等,不同的关注点之间需要不同的电镜条件,有时甚至相互矛盾。因此我们必须明确拍摄目的,寻找最适合的电镜条件,而不是贸然的追求大倍数。

电镜的工作条件包括很多,加速电压、束流束斑、工作距离、光阑大小、明暗对比度、探测器的选择等。本期将为大家介绍束流束斑的选择


 

§2. 束流束斑的选择


除了加速电压外,束流和束斑也是电镜工作中非常重要的参数。一般来说,束流和束斑并不完全独立,增加束流的同时,由于Boersch效应,必然导致束斑的扩大。所以束流越大,分辨率反而越低,但是信噪比越好。

束流的选择要视具体情况,在拍摄高分辨时,需要较小的束流来获得小束斑;常规倍数可以增加束流来满足信噪比的需要;而对于分析附件,往往需要比图像拍摄大很多的束流。

对于束斑的调节,通常都认为束斑扩大会降低分辨率,如图5-22,但是反之,束斑越小真的就能获得更好的图像吗?

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图5-22束斑太大会引起分辨率的下降


看如下一组图,图5-23,左边一组图是5万倍下的图像,左边是小束斑,右边是大束斑,显然小束斑有更好的分辨率,大束斑的图像已经有些模糊。右边一组图是维持束斑大小不变拍摄的1万倍下的图像。本应有着更好的分辨率的小束斑图像却出现了失真,虽然依然有更好的分辨率。但是对于真实性和分辨率之间要根据需要来判断,此时,样品的真实性受到严重影响。

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图5-23 相同束斑在不同倍数的对比


为什么会出现这样奇怪的现象?为什么更好的分辨率却没有得到更真实的图像?前面我们已经说到,电子束是由扫描线圈的脉冲信号控制,电子束在试样表面并不是连续扫描,而是逐点跳跃式的扫描。一般扫描电镜的采集像素比较大,我们会误以为是连续扫描。既然扫描电镜是束斑间断跳跃式的轨迹,那么电子束就有一定的覆盖面积。


束斑中心的距离取决于放大倍数和采集像素大小。当束斑较大时,束斑覆盖比较全面;但是当束斑减小时,束斑的覆盖区域也越来越小,所以有的特征形貌会从束斑两个跳跃中心穿过而没有被覆盖到,所以相应的形貌特征也不会反映在图像上,这就造成了信息的丢失。像上述例子,在大倍数小,束斑之间跳跃间距小,足够覆盖特征形貌,但是缩小倍数后,跳跃距离变大,束斑不足以覆盖所有的特征形貌,有的线条就反映不出来,如图5-24。

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图5-24 束斑大小与电子束的扫描


电子束的扫描是根据放大倍数和采集像素大小而进行了马赛克的像素化,只要束斑缩小到和单点像素匹配就可以,束斑与束斑之间不会出现太多的重叠而导致分辨率下降。只有束斑与单点像素匹配后,再缩小束斑已经没有意义,不会带来分辨率的提升,相反会引起信息的缺失。由此我们可以得到新的结论,虽然束斑越小理论分辨率越高,但是对于实际拍摄来说,像素和束斑越匹配才是效果越好。

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图5-25 束斑和像素的匹配度


图5-25中四张图片对应的束斑和单点像素(绿框)之间的关系,我们可以看出其匹配度和图像质量的关系。像素和束斑的匹配并非指束斑完全小于像素框,束斑可以看成是一个衍射波,中间呈类似高斯分布,只要半高宽和像素大致相等则视为最匹配。而此时束斑的大小是大于像素的。

而且扫描电镜是靠电子束的扫描运动,只要不同像素点覆盖区域的电子产额能够被探测器最有效处理和区分,那电镜图片也就能区分。所以扫描电镜是完全可分辨比束斑更小的细节的,而有点地方说扫描电镜不能区分比束斑更小的说法是不够严密的。束斑是单点像素1.3~2倍左右,都是最佳匹配的条件


现在我们发现束流的设置应该是随着放大倍数而变换的,对于TESCAN用户来说,比较方便,可以直接从软件中读取当前电镜调节对应的束流,结合视野宽度很容易知道单点像素的大小,从而快速找到束斑与像素匹配的工作条件。既保证了没有信息丢失,又保证了最大的束流强度和信噪比。

TESCAN的钨灯丝电镜可以直接右键进行自动束斑大小的设置,如图5-26左,场发射电镜则可以直接在信息栏中输入想要的束斑大小,如图5-26右。如果在束斑设置中输入0,则电子束缩到可能达到的最小值,这主要用于极限分辨率的观察。

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图5-26  TESCAN电镜的束斑设置


此外对于EBSD分析也一样,EBSD分析为了追求速度,需要较大束流,而束流增大会增大束斑,导致花样重叠无法标定。而TESCAN用户则可以轻易的根据EBSD的步长来设置束斑大小,确保在不会出现花样重叠的情况下束斑达到最大,采集速度最快。

 


课后作业

每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题:

【本期问题】如何根据像素选择最合适的束斑?

(快去留言区回答问题吧→)


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简介


《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。






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