摘要:钛铁矿是生产钛白粉的主要原料。为了评价钛铁矿的品味以及控制杂质元素对于产品质量的影响,钛白粉生产厂商在原料进厂时对钛铁矿的主次元素都较为关注。为了能够较为准确的分析钛铁矿中主次元素含量,本实验通过熔片法制备钛铁矿标样,在ARL PERFORM’X 波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)上建立了钛铁矿的11种元素(Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V)定量分析曲线,并进行了方法准确性和稳定性验证。验证实验表明该方法可以准确、稳定的分析钛铁矿中11种主次元素。
关键词: 钛铁矿;主次元素;ARL PERFORM’X ; WDXRF;熔片法
该方法包含了Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V共11种元素的定量分析曲线。
使用的标准物质如表1-1:
表1-1,实验所用标样及关注组分浓度
1.1 实验仪器
本实验使用赛默飞世尔公司的 ARL PERFORM’X XRF 光谱仪(如图1-2所示),该仪器可以配置6个初级滤光片,4个准直器,多达9块晶体,并且使用了第5代超薄铍窗的X射线光管,能够提供从超轻元素到重元素的最佳性能。
ARL PERFORM''X 使用最新技术的数字测角仪,具有高灵敏度,转动速度快,定位准确,计数线性宽等优点,可以测量从B(Z = 5)到铀(Z = 92)。
最新的OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本,拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统,而且操作非常简便,极易上手。
1.2 样品制备
熔片法制样时采用6733型四硼酸锂-偏硼酸锂作为熔剂,制样过程中加入了20%浓度LiBr做为脱模剂。表1-2是相关的试剂使用情况。
表1-2,本实验使用试剂情况
表1-3为制样时添加各种试剂的质量。
表1-3,熔样时各种试剂质量表
1.3 建立分析方法
表1-4为本实验设置的分析条件:
表1-4,各元素的分析条件
在进行曲线校准时应该考虑元素的谱线重叠干扰问题。如图1-3为Cr Kb1,3与Mn Ka1,2的谱线重叠,图1-4为Ti Kb1,3与V Ka1,2的谱线重叠。
图1-3, Cr Kb1,3与Mn Ka1,2的谱线重叠
图1-4, Ti Kb1,3与V Ka1,2的谱线重叠
如图2-1至2-11为方法中11个元素Al、Ca、Cr、Fe、Mg、Mn、P、S、Si、Ti、V的回归曲线。
Al元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9990,估计标准误差SEE=0.05264%):
图2-1,Al元素的回归曲线
Ca元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9967,估计标准误差SEE=0.070555%):
图2-2,Ca元素的回归曲线
Cr元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9997,估计标准误差SEE=0.006350%):
图2-3,Cr元素回归曲线
Fe元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9733,估计标准误差SEE=0.573853%):
图2-4,Fe元素回归曲线
Mg元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9982,估计标准误差SEE=0.119931%):
图2-5,Mg元素回归曲线
Mn元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9781,估计标准误差SEE=0.060083%):
图2-6,Mn元素回归曲线
P元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9879,估计标准误差SEE=0.002358%):
图2-7,P元素回归曲线
S元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9889,估计标准误差SEE=0.027025%):
图2-8,S元素回归曲线
Si元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9969,估计标准误差SEE=0.248453%):
图2-9,Si元素回归曲线
Ti元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9966,估计标准误差SEE=0.386821%):
图2-10,Ti元素回归曲线
V元素的回归曲线(线性相关系数R2=0.9992,估计标准误差SEE=0.007659%):
图2-11,V元素回归曲线
方法准确性验证
利用YSBC 18727以及ZBK 464标样作为验证样进行测试,测试结果如下表:
表2-1,YSBC 18727以及ZBK 464标样测试结果
方法稳定性验证测试
准确性验证实验以及稳定性验证实验表明:ARL PERFORM’X可以准确、稳定的分析钛铁矿中11种主次元素
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